紫外可見分光光度計(jì)是實(shí)驗(yàn)室中十分常見的儀器之一,本文就紫外可見分光光度計(jì)在檢定中常見的幾個(gè)問題進(jìn)行解析, 例如:在實(shí)驗(yàn)中誤差的來源進(jìn)行分析與誤差的解決方法,還有儀器出現(xiàn)相關(guān)問題(如:吸收池的使用方法,儀器的預(yù)熱等) 的解決方法,波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的檢驗(yàn)和矯正.
引言
紫外分光光度計(jì),是根據(jù)物質(zhì)的吸收光譜來研宄物質(zhì)的 結(jié)構(gòu)、成分和物質(zhì)間相互作用的有效手段。此光度計(jì)可以在 紫外可見光區(qū)任意選擇不同波長(zhǎng)的光。通過每種物質(zhì)*的、 固定的吸收光譜曲線,可根據(jù)吸收光譜上某些特征波長(zhǎng)處的 吸光度高低判別或測(cè)定該物質(zhì)的含量。而在日常生活和生產(chǎn) 過程中,難免會(huì)出現(xiàn)些問題,接下來就常見的一些問題進(jìn)行 探討。
1.紫外可見分光光度計(jì)檢定常見問題的探討
雜散光問題:雜散光的存在使紫外可見光純度會(huì)降 低,從而使檢測(cè)的誤差增大。雜散光使紫外分光光度計(jì)的準(zhǔn) 確性己經(jīng)不正確。雜散光的產(chǎn)生與整臺(tái)儀器有著密不可分的 關(guān)系,可能由于光敏部位的密封不嚴(yán),光學(xué)元件的錯(cuò)位、損 壞、不潔凈、老化有關(guān)。
解決雜散光的對(duì)策:由于該光度計(jì)計(jì)的光敏元件是十分 靈敏,要想保持元件的溫度正常則必須進(jìn)行必要的散熱, 然而通過散熱,空氣中的灰塵會(huì)從散熱孔中吸入從而在光敏 元件上進(jìn)行附著,灰塵的附著會(huì)使雜散光超差。解決這些灰 塵,使用酒精擦拭可以解決,使用吹風(fēng)機(jī)進(jìn)行吹干防止酒 精的殘留。由于反光鏡的制作具有特殊性,軟膜鍍于表面, 所以只能采用火棉膠進(jìn)行除塵,這樣才能保持鍍于表面的 軟膜不被破壞。另一個(gè)容易引起雜散光超差的原因是紫外可 見光光度計(jì)元件的位移。一是由于準(zhǔn)直鏡導(dǎo)致,修復(fù)此故障 需要進(jìn)行調(diào)節(jié)準(zhǔn)直鏡的螺母,調(diào)節(jié)到誤差消除,直到達(dá)到 檢定要求。二是由于聚焦失常,由于聚光鏡和光源燈錯(cuò)位, 使光斑中出現(xiàn)雜色或者光暈在光斑中出現(xiàn)。這時(shí)需要調(diào)整焦 距與光源的位置直至出現(xiàn)一半光斑,純凈且均勻,此時(shí)說 明調(diào)整完成,固定好光源位置便可
基線平直度的問題:在紫外可見光光度計(jì)中基線 平直度作為主要的技術(shù)參數(shù),十分重要。由于基線平直度、 漂移和噪聲此三者的綜合作用,讓紫外可見分光光度計(jì)性 能突出。當(dāng)基線平直度的超出誤差范圍時(shí),扭曲值和假峰值 便會(huì)在光度計(jì)圖譜上出現(xiàn),從而大大降低光度計(jì)的準(zhǔn)確性。
解決基線平直度的對(duì)策:使基線平直度超差的原因可能 是光的散射,光敏元件被污染等等,通過對(duì)光學(xué)軟件的雜質(zhì) 進(jìn)行清理來進(jìn)行基線平直度的調(diào)修。如果發(fā)現(xiàn)在光源切換時(shí) 基線發(fā)生較大跳動(dòng)時(shí),需要通過光源的檢查與校正來解決此 問題。當(dāng)儀器使用長(zhǎng)時(shí)間以后,要及時(shí)得到進(jìn)行保養(yǎng)與維修 來進(jìn)行基線平直度的消除。同時(shí)通過穩(wěn)壓器的安裝來確保電 壓的穩(wěn)定。
2.儀器預(yù)熱問題的討論
關(guān)于儀器的預(yù)熱,一般分光計(jì)光度計(jì)的說明書上 的要求大約為20分鐘;如果是帶微處理器的分光光度計(jì), 儀器開機(jī)后大約有10分鐘的左右時(shí)間進(jìn)行自檢。而就在分 光計(jì)的預(yù)熱過程中,會(huì)存在這樣那樣的問題,例如:認(rèn)為儀 器的初始化過程便是加熱過程,開機(jī)只預(yù)熱電路系統(tǒng)。
預(yù)熱的目的:通過進(jìn)行儀器的預(yù)熱,是儀器達(dá)到的使用過程,使得數(shù)據(jù)的測(cè)量更加穩(wěn)定與準(zhǔn)確。通過儀 器的預(yù)熱,會(huì)使光路系統(tǒng)處于穩(wěn)定的狀態(tài),使電子元件(電 容、電阻)的穩(wěn)定。
預(yù)熱的正確方法:1、對(duì)于一般的分光光度計(jì),通 電后,調(diào)節(jié)測(cè)定選擇靈敏檔及波長(zhǎng)值,在光路上放置一個(gè)吸 收池,將吸收池中裝上純水,調(diào)“ 0%T”及“ 100%T” 后,將 吸收池的暗箱蓋蓋上,將儀器預(yù)熱大約20分鐘,當(dāng)儀器所 顯示的讀數(shù)不再變化后便進(jìn)行測(cè)定。2.對(duì)于帶有微處理器有 自檢功能的分光光度計(jì),開機(jī)儀器進(jìn)行自檢結(jié)束后,將所需 的波長(zhǎng)值在測(cè)定窗口上進(jìn)行設(shè)置,同樣將裝有純水的吸收池 放置與光路上,調(diào)“0000A”后,將儀器進(jìn)行預(yù)熱,當(dāng)儀器 所顯示的讀數(shù)不再發(fā)生變化后進(jìn)行測(cè)定。
由于紫外可見分光光度計(jì)具有雙光源,為了燈的使用壽 命,開機(jī)自檢結(jié)束后關(guān)掉不需要使用的光源。
3.分光光度計(jì)檢定中的誤差分析
由于檢測(cè)方法的不當(dāng)引起的誤差:連續(xù)法經(jīng)常使 用于對(duì)于波長(zhǎng)示值得檢測(cè),此方法是通過對(duì)連續(xù)的驅(qū)動(dòng)波 長(zhǎng)的檢測(cè),利用儀器自身的投射比示值的變化來測(cè)試。這種 檢測(cè)方法會(huì)使測(cè)得的光譜產(chǎn)生很大的影響(由于光譜曲線的 影響),這種方法終經(jīng)實(shí)踐后被否定。根據(jù)JJG178-2007 的規(guī)定,可以使用逐點(diǎn)法。逐點(diǎn)法是可以保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的 一種方法,該方法可以將儀器的波長(zhǎng)大限度的反映出來。 按照該方法規(guī)定的要求進(jìn)行檢測(cè)便可以減少誤差的產(chǎn)生。
由于檢測(cè)的環(huán)境的不符合所造成的誤差:當(dāng)進(jìn)行 物質(zhì)的檢測(cè)時(shí),可能受到檢測(cè)的環(huán)境的影響,環(huán)境的不符合 會(huì)造成誤差。例如:若未對(duì)分光光度計(jì)進(jìn)行處理(即密封處 理),或者儀器的密封性不是很好,會(huì)讓強(qiáng)光直接照射光源 系統(tǒng),從而使雜散光減少,使檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生誤差。如果環(huán)境 中含有較多的灰塵,會(huì)使灰塵沾染到濾光片,從而產(chǎn)生誤差。
4.波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的檢查與矯正 在平常使用分光光度計(jì)時(shí),并不需要進(jìn)行儀器波長(zhǎng)準(zhǔn)確 度的檢查。若在平常測(cè)定中發(fā)現(xiàn)靈敏度下降,此時(shí)才需要進(jìn) 行檢查,簡(jiǎn)單的檢查方法是當(dāng)儀器開機(jī)后,將波長(zhǎng)調(diào)節(jié)為 580nm,將一張白紙插入到吸收池座的通光道中,如果有一 長(zhǎng)方形的黃色光斑出現(xiàn)在白紙上,這就說明該波長(zhǎng)準(zhǔn)確度是 在正常的范圍,如果未出現(xiàn),則需要進(jìn)行波長(zhǎng)矯正。如果儀 器在長(zhǎng)途搬運(yùn)后,如果更換光源的燈泡或者受到機(jī)械振動(dòng)以 后,則要進(jìn)行波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的檢查和矯正。矯正的方法有:利 用氪燈的特征發(fā)射線矯正法,干涉濾光片法等。
5.結(jié)論
綜上,當(dāng)我們使用紫外可見分光光度計(jì)的檢定過程中, 一定要遵循說明書的操作過程,以及規(guī)定的相關(guān)的工作規(guī)范, 同時(shí)注意保持相關(guān)的環(huán)境,盡量制造少塵的、甚至無(wú)塵的環(huán) 境來進(jìn)行紫外可見分光光度計(jì)的校檢,同時(shí),當(dāng)我們?cè)诜止?光度計(jì)的日常使用和操作過程中,對(duì)儀器的日常維護(hù)是必不 可少的,若我們長(zhǎng)期不使用分光光度計(jì),需要進(jìn)行除潮的操 作,定時(shí)進(jìn)行開機(jī),如:在半個(gè)月的進(jìn)行通電預(yù)熱15分鐘, 讓分光光度計(jì)保持在干燥的狀態(tài)。當(dāng)紫外可見分光光度計(jì)的 氪燈使用的時(shí)間接近或者超過了 500h的壽命,燈能量降低 到甚至通不過檢查,此時(shí),我們需要換新燈進(jìn)行解決。我們 在日常使用過程中,同時(shí)需要保持溫度的恒定,來營(yíng)造一個(gè) 適合紫外可見分光光度計(jì)工作的環(huán)境。
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