氟試劑分光光度法測定水中的微量氟

方法要點

氟離子在PH4.1的乙酸鹽緩沖介質(zhì)中與氟試劑及硝酸鑭反應(yīng)生成藍色三元絡(luò)合劑。顏色的深淺與氟離子的濃度成正比，在620nm波長處測定吸光度。

試劑與儀器

氟標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.2210g氟化鈉(在500-600℃干燥40min），溶于水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液含氟為100ug/mL.使用時稀釋至2ug/mL，貯存在聚乙烯瓶中。

0.001mol/L氟試劑溶液：3-甲基胺-茜素-二乙酸，稱取0.193g氟試劑，加少量水潤濕，滴加1mol/L氫氧化鈉溶液使溶解，再加0.125g乙酸鈉，用1mol/L鹽酸調(diào)節(jié)PH5，用水稀釋至500mL.

0.001mol/L硝酸鑭溶液：稱取0.433g硝酸鑭，用少量1mol/L鹽酸溶解，以乙酸鈉調(diào)節(jié)PH4.1，加水稀釋至1000mL。

濃硫酸：取300mL濃硫酸放入500mL燒杯中，置電熱板上加熱至沸，保持1h以除去微量氟，冷卻裝瓶備用。

PH4.1緩沖液：稱取35g無水乙酸鈉溶于800mL水中，加75mL冰乙酸，以水稀釋至1000mL，用PH計調(diào)節(jié)PH值為4.1.

混合顯色劑：取0.001mol/L氟試劑溶液、PH4.1的緩沖液、丙酮、0.001mol/L硝酸鑭溶液，按體積比為3:1:3:3混合既得，使用時新配制。

丙酮

PH-3C度計。

UV1901PC型紫外可見分光光度計（上海奧析科學(xué)儀器有限公司）

分析步驟

取試樣(依含氟量而定）放于25mL比色管中，準(zhǔn)確加入混合顯色劑10mL,用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，放置30min,用3cm比色皿，置于620nm波長處，以試劑空白為參比，測量吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出含氟量。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

于6個25ml比色管中，分別加入氟的標(biāo)準(zhǔn)溶液含氟0.0、 2.0、 4.0、 6.0、 8.0、 10.0ug，加水至10mL，準(zhǔn)確加入混合顯色劑10mL,以下按測定步驟繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

注意事項

藍色絡(luò)合物的吸光度受顯色劑的PH值、丙酮用量及緩沖液用量的影響較大。