目的：校準(zhǔn)原子吸收分光光度計(jì)，測(cè)量牡丹江地區(qū)飲用水中鎘的含量。方法：按照計(jì)量檢定規(guī)程 JJG694-2009《原子吸 收分光光度計(jì)》校準(zhǔn)儀器，采用石墨爐原子吸收法測(cè)定水樣中鎘的含量。結(jié)果：儀器校準(zhǔn)結(jié)果符合規(guī)程要求，測(cè)量水樣中鎘的濃度 為 0.81ng/ml。結(jié)論：所用原子吸收分光光度計(jì)計(jì)量性能良好，用石墨爐法測(cè)定鎘、快捷，所測(cè)水樣中鎘濃度符合 GB5749-2006 《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》相關(guān)規(guī)定。

鎘（Cd）是一種揮發(fā)性的有毒元素，在水中殘 留量較低[1]，水中鎘的含量為生活飲用水的重要 指標(biāo)，在國(guó)家出版的 GB5749-2006《生活飲用水 衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中對(duì)飲用水中鎘的含量作了明確規(guī) 定，其濃度不得高于 5ng/ml。如果濃度過(guò)高，勢(shì) 必引起鎘中毒，因此，這一指標(biāo)的準(zhǔn)確測(cè)定越來(lái) 越受到人們的關(guān)注，其測(cè)定方法也在不斷的發(fā)展 和豐富。目前，測(cè)定水中鎘的方法有示波極譜法、 火焰原子吸收光譜法等多種方法，近年來(lái)，隨著 快速升溫原子化技術(shù)的廣泛應(yīng)用，用石墨爐原子 吸收法測(cè)定水中痕量鎘具有用量少、簡(jiǎn)便、快速、 靈敏度高的特點(diǎn)[3]。

1 儀器與試劑 1.1 儀器。原子吸收分光光度計(jì)，北京普析 通用儀器有限公司；鎘空心陰極燈，北京瑞利普 光電器廠，附帶檢定證書(shū)。

1.2 試劑。不同濃度的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（空白，1.00ng/ml，3.00ng/ ml，5.00ng/ml），國(guó)家標(biāo)物中心，附帶檢定證書(shū)；待測(cè)樣品為牡丹 江地區(qū)飲用水。

1.3 儀器主要工作參數(shù)（表 1）。 2 實(shí)驗(yàn)步驟與內(nèi)容 2.1 原子吸收分光光度計(jì)的校準(zhǔn)[4]。為了保證所用測(cè)量?jī)x器 的準(zhǔn)確可靠，首先對(duì)原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)，根據(jù) JJG694-2009《原子吸收分光光度計(jì)》計(jì)量檢定規(guī)程，對(duì)儀器的檢 出限和測(cè)量重復(fù)性兩個(gè)指標(biāo)進(jìn)行校準(zhǔn)。

2.1.1 石墨爐原子化法測(cè)鎘的檢出限。將原子吸收分光光度 計(jì)調(diào)至工作參數(shù)條件下，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)鎘溶液每一濃度點(diǎn)分別進(jìn)行 3 次吸光度重復(fù)測(cè)定，繪制工作曲線，計(jì)算靈敏度 S。 S=b/V 式中：b—工作曲線的斜率，（ng/ml）-1； V—取樣體積，ul。 對(duì)空白溶液進(jìn)行 11 次吸光度測(cè)定，計(jì)算檢測(cè)限 CL=3sA/S 式中： 2.1.2 石墨爐原子化法測(cè)鎘的重復(fù)性。選取濃度為 3.00ng/ml 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)重復(fù)測(cè)定 7 次吸光度，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 （RSD），即為儀器測(cè)量的重復(fù)性。

2.1.3 測(cè)量結(jié)果。由稀到濃測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)鎘溶液的吸光度，繪 制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線如下： 由圖 1 可得工作曲線斜率 b=0.0627（ng/ml）-1，已知進(jìn)樣量 V=20ul，因此可得靈敏度 S=b/V=3.135（ng）-1。 重復(fù)測(cè)定空白溶液吸光度 11 次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差 sA=0.002，得 到檢出限 CL=3sA/S=1.9pg。 對(duì)濃度為 3.00ng/ml 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行 7 次吸光度測(cè)定，計(jì) 算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD=1.2%，即儀器的測(cè)量重復(fù)性為 1.2%。 按照 JJG694-2009《原子吸收分光光度計(jì)》計(jì)量檢定規(guī)程中 相關(guān)規(guī)定，檢出限不大于 4pg，測(cè)量重復(fù)性不大于 5%，因此該儀 器的兩項(xiàng)指標(biāo)均符合要求，可以進(jìn)行下一步實(shí)驗(yàn)。 2.2 水中鎘含量的測(cè)定2.2.1 樣品測(cè)定及精密度考察。將待測(cè)水樣置于原子吸收分 光光度計(jì)中，按上述儀器工作條件重復(fù)測(cè)定 6 次，測(cè)得水樣吸光 度值，代入直線方程 y=0.0627x+0.0009，得到水樣中鎘的濃度， 并計(jì)算精密度（RSD）。

2.2.2 回收率實(shí)驗(yàn)。為了考察分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，需要進(jìn)行 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，在已知 Cd 含量的水樣中加入一定量不同濃度 的 Cd 標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定得到吸光度，代入直線方程 y=0.0627x+ 0.0009，得到加標(biāo)后 Cd 的濃度，按公式計(jì)算回收率，加標(biāo)回收 率=（加標(biāo)測(cè)定量－本底量）÷加標(biāo)量×100%。

3 討論 水是維持人體生理活動(dòng)的重要物質(zhì)，鎘主要通過(guò)食物、水和 空氣進(jìn)入人體內(nèi)蓄積下來(lái)[6]。若飲用水中鎘的含量過(guò)高，會(huì)損害 腎臟、骨骼和消化系統(tǒng)，從而危及生命。因此，需要對(duì)日常飲用 水進(jìn)行鎘含量測(cè)定，飲用水中鎘的含量很低，用化學(xué)方法很難 監(jiān)測(cè)出來(lái)，因此一般采用儀器法來(lái)測(cè)定，其中石墨爐原子吸收 法具有很高的檢測(cè)靈敏度[7]。 在對(duì)水樣檢測(cè)前，需要對(duì)原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)，校 準(zhǔn)所用鎘空心陰極燈具有量值溯源的計(jì)量檢定證書(shū)，鎘系列標(biāo) 準(zhǔn)溶液均屬國(guó)家計(jì)量行政部門有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，校準(zhǔn)嚴(yán)格按照 JJG694-2009《原子吸收分光光度計(jì)》計(jì)量檢定規(guī)程進(jìn)行，結(jié)果顯 示所用測(cè)量?jī)x器計(jì)量性能良好，因此保證了測(cè)量?jī)x器的量值準(zhǔn) 確可靠，為下一步水樣中鎘含量的測(cè)定提供了重要保障。 對(duì)于生活飲用水的檢測(cè)，采用原子化技術(shù)可以有效縮短分 析周期,分析效率得以顯著提高。本實(shí)驗(yàn)采用石墨爐原子分析法 測(cè)定了水中鎘的含量，并考察了精密度和回收率兩個(gè)重要指標(biāo)， 結(jié)果表明用該法測(cè)定水中鎘的含量快速、準(zhǔn)確，測(cè)量結(jié)果符合 GB5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中關(guān)于鎘的濃度不大于 5ng/ml 的規(guī)定，說(shuō)明被檢水樣中鎘的含量在正常范圍內(nèi)，為牡丹 江地區(qū)飲用水的安全指標(biāo)提供了一項(xiàng)可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，對(duì)人們 正確用水具有一定的指導(dǎo)意義。