鉻天青S-CTMAB分光光度法測(cè)定生產(chǎn)工藝過(guò)程中的鈧

【方法要點(diǎn)】

在六亞甲四胺緩沖溶液（PH=5.8）中，鈧與鉻天青S-CTMAB生成三元絡(luò)合物，分光光度法測(cè)定，其極大吸收在615nm處。

鈧必須進(jìn)行分離，本法采用0.5~1mol/L硫酸溶液中，以銅鐵試劑-lvfang萃取重金屬后，用7%的伯胺N1923的5%仲辛醇的煤油溶液萃取鈧，再以1mol/L鹽酸反萃取鈧。

為了加速分層，有機(jī)相中加入仲辛醇，硫酸酸度不大于0.6mol/L，7%伯胺的5%仲辛醇煤油溶液，一次萃取率可達(dá)95%以上，而且分層較快。

【試劑與儀器】

1. 鈧標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱0.1534g光譜純?nèi)趸?，加熱溶解?/span>10mL鹽酸（1+1）中，冷卻，用水稀至100mL容量瓶中，其濃度為1mg/mL，吸取2ml鈧標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀至1000mL容量瓶中，此溶液含鈧為2ug/mL。
2. CTAB（溴化十六烷基*基胺):1%的50%乙醇溶液。
3. 鉻天青S（CAS)：0.1%的50%乙醇溶液。
4. 六亞甲基四胺：14%的水溶液。
5. 伯胺N1923:7%的含5%仲辛醇的煤油溶液。
6. 麝香草酚藍(lán)指示劑：0.1%的乙醇溶液。
7. 鄰菲咯啉：0.2%的溶液（滴加1mol/L鹽酸使其溶解）。
8. 銅鐵試劑、lvfang。
9. 鹽酸：1mol/L溶液。
10. 鹽酸羥胺：1%溶液。
11. UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)

【分析步驟】

鈧提取過(guò)程中的反萃液、洗滌液一般不需要萃取分離：分取相當(dāng)于1~10ug鈧的溶液于50mL容量瓶中，以水稀釋至20mL，加入一滴指示劑麝香草酚藍(lán)，用10%氫氧化鉀及4%鹽酸調(diào)至黃色剛剛出現(xiàn)，加2mL0.2mol/L鹽酸（有F3+時(shí)，加入1%的鹽酸羥胺1~2mL、0.2%鄰菲咯啉2~4mL，試劑空白加入同量鄰菲咯啉），加入0.1%鉻天青S4mL、1%CTMAB3mL、14%六亞甲基四胺5mL、乙醇5mL，放置V1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)30min后于波長(zhǎng)615nm處，1cm比色皿對(duì)試劑空白測(cè)量吸光度。

浸取液、萃余液必須萃取分離：取一定量的浸取液、萃余液，如為鹽酸介質(zhì)，則用氨水（1+1）中和至沉淀出現(xiàn)，再以3mol/L硫酸溶解，并過(guò)量3mL，再加濃硝酸0.5~1mL，加熱至硫酸冒煙驅(qū)除CI-，冷卻，轉(zhuǎn)入分液漏斗中，稀釋至10mL，加入銅鐵劑300mL，以lvfang萃取，再加100mg銅鐵試劑，用lvfang萃取至水相澄清為止，再以伯胺煤油溶液10mL萃取3min，棄去水相，以0.5mol/L硫酸10mL洗滌一次，用1mol/L鹽酸10ml反萃2min，分取部分反萃液于50mL容量瓶中，同上操作，測(cè)吸光度。

【標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制】

取0.0、  1.0、 2.0、 3.0、 4.0、 5.0mL鈧標(biāo)準(zhǔn)溶液置于50mL容量瓶中，以水稀至20mL，同上操作，對(duì)試劑空白測(cè)量吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。