目的 觀(guān)察紫外分光光度計(jì)測(cè)定對(duì)氯間二甲苯酚含量的準(zhǔn)確性和實(shí)用性。 方法 采用 UV-754型紫外分 光光度計(jì)方法, 對(duì)消毒劑中對(duì)氯間二甲苯酚含量進(jìn)行測(cè)定, 同時(shí)與標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行比較。 結(jié)果 選擇測(cè)定波長(zhǎng)為 280 nm, 可測(cè)對(duì)氯間二甲苯酚濃度范圍在 10 μg/ml～ 40 μg/ml, 濃度與吸光度呈良好的線(xiàn)性關(guān)系(r=0.9999)。 測(cè)定加 標(biāo)回收率為 92% ～ 95%, 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)<1%。對(duì) 2個(gè)含對(duì)氯間二甲苯酚的產(chǎn)品含量測(cè)定結(jié)果符合其標(biāo)示 含量。 結(jié)論 用紫外分光光度法可準(zhǔn)確測(cè)定消毒產(chǎn)品中對(duì)氯間二甲苯酚含量。 

對(duì)氯間二甲苯酚是一種通用的消毒劑, 簡(jiǎn) 稱(chēng) PCMX, 化學(xué)名稱(chēng) :4 -氯 -3, 5一二甲酚。對(duì)氯間 二甲苯酚屬于酚類(lèi)消毒劑, 能夠有效殺滅包括真菌 在內(nèi)的多種微生物 , 常用于物體表面清潔消毒 〔1〕 。 近年來(lái),國(guó)內(nèi)市場(chǎng)對(duì)氯間二甲苯酚產(chǎn)品逐漸增多 ,其 含量用簡(jiǎn)單的化學(xué)滴定法不易測(cè)定 , 因此本研究用 紫外分光光度計(jì)對(duì)含對(duì)氯間二甲苯酚消毒產(chǎn)品含量 進(jìn)行了測(cè)定,同時(shí)與標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行比較 。現(xiàn)將測(cè)定結(jié) 果報(bào)告如下。

1 方法 1.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)的制備 精密稱(chēng)取對(duì)氯間二甲苯酚標(biāo)準(zhǔn)品 0.1000 g于 100 ml的容量瓶中 ,用無(wú)水乙醇定容至刻度 ;再精密 量取 10 ml樣液于 100 ml容量瓶中 , 用無(wú)水乙醇定 容 ,制成濃度為 100 цg/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液 。 分別移取 100 μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液 0、1、2、3、4 ml 于 10 ml系列比色管中 , 用無(wú)水乙醇定容, 得到 0、 10、20、30、40 μg/ml不同系列濃度的溶液 。然后于 1 cm石英比色皿中 , 以無(wú)水乙醇做參比, 在 UV754N型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì) 280 nm波長(zhǎng)處測(cè)其吸 光度值 ,以濃度與其對(duì)應(yīng)的吸光度值作圖, 得標(biāo) 準(zhǔn)工作曲線(xiàn) 。

1.2 實(shí)際產(chǎn)品樣品中對(duì)氯間二甲苯酚含量測(cè)定 將樣品溶液稀釋至標(biāo)準(zhǔn)工作濃度范圍內(nèi) , 按上 述方法測(cè)出吸光度值 。從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)上查得相應(yīng) 的對(duì)氯間二甲苯酚的濃度 C, 并按下式計(jì)算出其百 分濃度 。 對(duì)氯間二甲苯酚的濃度 =C×稀釋倍數(shù) ×10 -6 ×100%2 結(jié)果 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的檢測(cè)表明, 在對(duì)氯間二甲苯酚含 量為 10 ～ 40 μg/ml范圍時(shí), 對(duì)氯間二甲苯酚濃度與 吸光值間線(xiàn)性關(guān)系較好 (r=0.9999),其線(xiàn)性方程為 C=101 ×A+0.061(圖 1)。 圖 1 PCMX濃度與吸光度的關(guān)系 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果表明 ,向已知濃度 265 цg/ml 的溶液中 ,分別加入兩個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,每個(gè)濃度 的加標(biāo)樣品分別測(cè)定 3次, 其加標(biāo)回收率為 92% ～ 95%(表 1)。 精密度試驗(yàn)結(jié)果表明, 用此方法來(lái)測(cè)定兩種不 同濃度的樣品各 6次 ,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,其相對(duì)標(biāo) 準(zhǔn)偏差 RSD<1%(表 2)。 

從市場(chǎng)中抽取 2個(gè)不同廠(chǎng)家生產(chǎn)的含對(duì)氯間二 甲苯酚成分的消毒液 ,對(duì)其含量進(jìn)行測(cè)定 。結(jié)果表 明 ,產(chǎn)品含對(duì)氯間二甲苯酚標(biāo)示含量為 (2.8%),其 測(cè)定值為 2.71%;另 1產(chǎn)品對(duì)氯間二甲苯酚標(biāo)示含 量為 (4.8%), 其測(cè)定值為 4.7%;二者測(cè)定值與標(biāo) 示含量基本相符 。 表 2 精密度試驗(yàn)結(jié)果 試樣 編號(hào) 各次測(cè)定値(μg/ml) 1 2 3 4 5 6 RSD (%) 1 309.0 310.0 310.0 309.5 310.5 309.0 0.196 2 198.0 195.0 200.5 198.0 199.0 200.0 0.987 3 討論 采用紫外分光光度計(jì)對(duì)消毒液中對(duì)氯間二甲苯 酚含量的測(cè)定,可以用于實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)品開(kāi)發(fā)研究中測(cè) 定 ,也可以用于市場(chǎng)產(chǎn)品質(zhì)量執(zhí)法監(jiān)督。本研究結(jié) 果表明 ,產(chǎn)品含對(duì)氯間二甲苯酚 ,可將其濃度稀釋配 制成含量為 10 μg/ml～ 40 μg/ml, 濃度與吸光度呈 現(xiàn)良好的線(xiàn)性關(guān)系(r=0.9999),方法的精密度試驗(yàn) 結(jié)果良好。此方法的加標(biāo)回收試驗(yàn), 加標(biāo)回收率為 92% ～ 95%, 用此方法測(cè)定兩種不同濃度的樣品溶 液相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD<1%。 用紫外分光光度計(jì)測(cè)定對(duì)氯間二甲苯酚 (PCMX)的含量具有操作簡(jiǎn)便 、精密度好 、回收率高等特 點(diǎn) , 適用于消毒液中含對(duì)氯間二甲苯酚含量的測(cè) 定 ,是一種簡(jiǎn)便可行的檢測(cè)方法 。