紫外可見分光光度計(jì)碳二亞胺殘留量測(cè)j定法
本法系依據(jù)二甲基巴比妥酸試液與碳二亞胺
( E D A C )反應(yīng)形成紫紅色絡(luò)合物,采用紫外-可見分光光
度法測(cè)定碳二亞胺的含量。
試劑 (1) 二甲基巴比妥酸試液稱取二甲基巴比
妥酸l g于1 6 m l吡啶中,并加水至2 0 m l ,混勻,臨用
現(xiàn)配。
(2) 醋酸吡啶溶液將等體積的冰醋酸和吡啶混勻制
成,臨用現(xiàn)配。
(3) 100Mmol/L E D A C 對(duì)照品貯備液稱取0.0192g
E D A C , 以水溶解并定容至100ml,得lmmol/L溶液,量
取lmmol/L溶液lml于10ml量瓶,加水定容至刻度,即
得100Mm Ol / L E D A C對(duì)照品貯備液。臨用現(xiàn)配。
(4) E D A C對(duì)照品工作液的制備取lOCVmd/L E D A C
對(duì)照品貯備液,用水分別稀釋至10Mm Ol/L、20^mol/L,
40卩mol/L、60/[xmol/L、80^mol/L, 即為 E D A C 對(duì)照品工
作液。
測(cè)定法取供試品和E D A C 對(duì)照品工作液各0. 2ml,
分別加人二甲基巴比妥酸試液1.8ml,另取水0.2ml作為
空白對(duì)照,同法操作,混勻各管,室溫暗處靜置3 0分鐘,
分別加人醋酸吡啶溶液2. 0 m l ,混勻后在波長59 9 n m處測(cè)
定吸光度(如試驗(yàn)有干擾,在測(cè)吸光度前以每分鐘4000
轉(zhuǎn)離心5 分鐘)。
結(jié)果計(jì)算以E D A C 對(duì)照品溶液的濃度對(duì)其相應(yīng)的
吸光度作直線回歸,求得直線固歸方程。將供試品溶
液的吸光度代人直線回歸方程,求出含量,取其平
均值。供試品E D A C 殘留量(jumol/L)= 供試品溶液E D A C
的平均濃度X 稀釋倍數(shù)
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