〔含量測(cè)定〕對(duì)照品溶液的制備取膽酸對(duì)照品
12, 5 m g,精密稱定,置25ml量瓶中,加60% 冰醋酸溶液使溶
解,并稀釋至刻度,搖勻,即得(每l m l中含膽酸0.5mg)。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液0.2ml、0.4ml、
0. 6ml、0. 8ml、lml,分別置具塞試管中,各管加人60% 冰醋酸
溶液稀釋成1.0ml,再分別加新制的糠醛溶液(1 — 100)
1.0ml,搖勻,在冰浴中放置5 分鐘,精密加人硫酸溶液(取硫
酸5 0 m l與水6 5 m l混合)13ml,混勻,在70°C水浴中加熱
10分鐘,迅速移至冰浴中,放置2 分鐘,以相應(yīng)的試劑為空
白,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401),在6 0 5 n m波長(zhǎng)處測(cè)
定吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
測(cè)定法取本品約60mg,精密稱定,加6 0%冰醋酸溶液
適量,充分研磨,轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,用60% 冰醋酸溶液稀
釋至刻度,搖勻,濾過(guò),棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液各l m l分
別置甲、乙兩個(gè)具塞試管中,于甲管中加新制的糠醛溶液
lml,乙管中加水l m l作空白,照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方
法,自“在冰浴中放置5分鐘”起,依法測(cè)定吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲
線上讀出供試品溶液中含膽酸的重量,計(jì)算,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含膽酸(C24氏。0 5)不得少于42.0% 。
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