用紫外分光光度法測(cè)定諾氟沙星的含量,選用0.1mol/L氫氧化鈉為溶劑,在272.5nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,諾氟沙星的線(xiàn)性范圍為0~lOμg/ml,相關(guān)系數(shù)r=0.9998。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.65%(n=6)。應(yīng)用擬定的方法測(cè)定藥物制劑中諾氟沙星的含量與文獻(xiàn)方法一致。
關(guān)鍵詞:諾氟沙星;紫外分光光度法;測(cè)定
諾氟沙星(Norfloxacin)為化學(xué)合成的抗菌藥,是氟喹諾酮類(lèi)藥物之一,具有抗菌譜廣、滅菌能力強(qiáng)、使用安全等特點(diǎn)。是治療泌尿系統(tǒng)、胃腸道系統(tǒng)細(xì)菌感染等疾病的藥物。近年來(lái)報(bào)道測(cè)定其含量的分析方法有:分光光度法、液相法、非水滴定法等。本文采用紫外分光光度法直接測(cè)定其含量。方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏、準(zhǔn)確,結(jié)果滿(mǎn)意。
l 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器與試劑
UV-1901PC紫外分光光度計(jì)(上海奧析);電熱恒溫水浴器。
諾氟沙星標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1mg/ml儲(chǔ)備液(以0.1mol/L氫氧化鈉為溶劑);3.Oμg/ml工作液(以0.1mol/L氫氧化鈉為溶劑)。
0.1mol/L氫氧化鈉溶液;氫氧化鈉為分析純,水為二次蒸餾水。
1.2實(shí)驗(yàn)方法
取諾氟沙星標(biāo)準(zhǔn)溶液于lcm 比色皿中,以0.1mol/L氫氧化鈉水溶液作參比,在272.5nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。
2 結(jié)果與討論
2.1 吸收光譜
按實(shí)驗(yàn)方法,在220~350nm 波長(zhǎng)范圍內(nèi),在UV-1901PC紫外分光光度計(jì)上掃描,得吸收光譜。從圖可見(jiàn),諾氟沙星的λmax =272.5nm。
2.2 溶劑濃度的選擇
按實(shí)驗(yàn)方法,分別用0.05、0.1、0.2、0.3、0.4mol/L氫氧化鈉溶液為溶劑,以相應(yīng)濃度的NaOH溶液為參比,在272.5nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。
由表可知,氫氧化鈉濃度太小,諾氟沙星溶解度小,氫氧化鈉濃度太大,吸光度反而降低,在0.1mol/L氫氧鈉溶液中諾氟沙星有zui大吸收,故選用0.1mol/L氫氧化鈉作溶劑。
2.3 比爾定律線(xiàn)性范圍
按實(shí)驗(yàn)方法繪制工作曲線(xiàn),諾氟沙星的濃度C在0一lOμg/ml范圍內(nèi)與吸光度A呈良好的線(xiàn)性關(guān)系,線(xiàn)性方程為A=-0.0072+0.09582C(C的單位:μgg/m1),相關(guān)系數(shù)為0.9998。
2.4 試樣分析
2.4.1 試樣的準(zhǔn)備
取諾氟沙星膠囊10粒,準(zhǔn)確稱(chēng)量其內(nèi)容物,混勻后,再準(zhǔn)確稱(chēng)取總質(zhì)量的二十分之一,加適量0.1mol/L氫氧化鈉溶液使其溶解并用0.1mol/L氫氧化鈉溶液定容至500ml,搖勻備用。
2.4.2 試樣的測(cè)定
取上述制備好的試樣溶液適量,按實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定吸光度,根據(jù)回歸方程計(jì)算諾氟沙星的含量,并與文獻(xiàn)方法對(duì)照。
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