【含量測定】
膽紅棄對照品溶液的制備取膽紅素對照品10mg,精密稱定,置100ml棕色量瓶中,用sanlvjiawan溶解并稀釋至刻
度,搖勻,精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,
搖勻,即得(每lm l中含膽紅素iOpg) 。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對照品溶液lm l、2ml、3ml、
4mU5ml,分別置具塞試管中,加乙醇至9ml,各精密加人重氮
化溶液(甲液:取對氨基苯磺酸0. lg ,加鹽酸1. 5ml與水適量
使成100ml。乙液:取亞硝酸鈉0.5g,用水溶解并稀釋至
100ml,置冰箱內(nèi)保存。臨用時取甲液10ml與乙液0. 3ml,混
勻)lm l,搖勻,在15?20C的暗處放置1小時,以相應(yīng)的試劑
為空白,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在波長
處測定吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)
曲線。測定法取本品細(xì)粉約10mg,精密稱定,置錐形瓶中*加
sanlvjiawan-乙醇(7 : 3 )的混合溶液60ml、鹽酸1滴,搖勻,置水
浴上加熱回流30分鐘,放冷,轉(zhuǎn)移至100ml棕色量瓶中,容器
用少量上述混合溶液洗滌,洗液并人同一量瓶中,加上述混合
溶液至刻度,搖勻。精密量取上淸液10ml,置50mi棕色量瓶
中,加乙醇至刻度,搖勻。精密量取3ml,置具塞試管中,照標(biāo)
準(zhǔn)曲線的制備項下的方法,自“加乙醇至9ml”起,依法測定吸
光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品* 液中含膽紅素的重量
( m g ),計 算,即得。
本品按干燥品計算,含膽紅素N4Os)不得少于
35.0%。
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