紫外分光光度計(jì)在測(cè)定
水中總氮含量的應(yīng)用
大量生活污水或含氮工業(yè)廢水排入水體,使水中有
機(jī)氮和各種無(wú)機(jī)氮化物含量增加,生物和微生物類(lèi)的大
量繁殖,消耗水中溶解氧,使水體質(zhì)量惡化。湖泊、水庫(kù)中
含一定量的氮,造成浮游生物繁殖旺盛,出現(xiàn)富營(yíng)養(yǎng)化狀
態(tài)。因此,總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 方法原理
在60℃ 以上水溶液中,過(guò)硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫
鉀和原子態(tài)氧,硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子,故
在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過(guò)程趨于*。分
解出的原子態(tài)氧在120~C一124℃ 條件下,可使水樣中含
氮化物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。并且在此過(guò)程中有機(jī)物
同時(shí)被氧化分解。利用紫外分光光度法于波長(zhǎng)220/111和
275 am處,分別測(cè)出吸光度A2 及A27 ,按照公式求出吸光
度 :A=A:2o—A: ,按A的值查校準(zhǔn)曲線并計(jì)算總氮含
量。
1.2 儀器設(shè)備
紫外分光光度計(jì)uv一1901
1.3 主要試劑
(1)0.100 mg/mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱(chēng)取0.721 8 g
硝酸鉀(經(jīng)105~C—H0℃烘3 h)溶于水中,移至1 000 mL
容量瓶中用水稀釋至標(biāo)線。
(2)0.010 mg/mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液:將貯備液用水
稀釋10倍而得。使用時(shí)配制。
(3)無(wú)氨水。
(4)堿性過(guò)硫酸鉀溶液:稱(chēng)取4 g過(guò)硫酸鉀,另稱(chēng)取
1.5 g氫氧化鈉,溶于水中,稀釋至100 mL,溶液存放在聚
乙烯瓶?jī)?nèi)。
(5)鹽酸溶液1+9。
1.4 水樣的測(cè)定
(1)用25 mL比色管取樣品10 mL,用氫氧化鈉溶液調(diào)
節(jié)pH在5—9。
(2)加入5 mL堿性過(guò)硫酸鉀溶液,塞緊磨口塞用布及
繩等方法扎緊瓶塞,以防彈出。
(3)將比色管置于壓力鍋中,加熱,時(shí)溫度達(dá)120~C—
l24℃后開(kāi)始計(jì)時(shí),保持此溫度加熱30 min。
(4)冷卻、開(kāi)閥放氣,移去外蓋,取出比色管并冷至室
溫。
(5)加1+9鹽酸溶液1 mL,用無(wú)氨水稀釋至25 mL標(biāo)
線,混勻。
(6)移取部分溶液至1 cm石英比色皿在紫外分光光
度計(jì)上,用無(wú)氨水(預(yù)處理分析步驟同上)加1+9鹽酸溶
液作參比,測(cè)定水樣在220 nm及275 nm波長(zhǎng)外的吸光度。
1.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
(1)向6支25 mL[:g色管中依次加O.010 mg/mL硝酸
鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.50、1.O0、3.O0、5.O0、7.O0、10.O0 mL,加
無(wú)氨水稀釋至1O.O0 mL。
(2)按1.4中(2)至(6)步驟進(jìn)行測(cè)定。
1.6 結(jié)果計(jì)算
儀器有自動(dòng)計(jì)算功能,若需人工計(jì)算,共計(jì)算公式
為:
校正吸光度計(jì)算:Ar:A2∞ 一2A275
式中Ar為校正吸光度;A 為220 nm波長(zhǎng)處測(cè)得的吸光
度;A2 , 為275 Am波長(zhǎng)處測(cè)得的吸光度。
總氮含量計(jì)算:C =m/v
式中 為水樣中總氮濃度,me,/L;m為水樣中測(cè)出含氮
量,ug; 為所取水樣的體積,mL。
紫外分光光度計(jì)在測(cè)定水中總氮含量的應(yīng)用
2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線
總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與吸光度及曲線見(jiàn)圖1,相關(guān)系數(shù)
r=0.999 9,測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表1。
光度模式:雙波長(zhǎng)系數(shù)法(2.o00 o)
曲線方程:C=.廠(Abs)
方程次數(shù):一次
公式:C=Kl×(abs)×KO
校正方法:濃度法
KO:0.001 63
K1:9.799 71
R2:0.999 9
1.2
1.0
0.8
O.6
0.4
O.2
O.0
表1 總氮標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)量結(jié)果
圖1 總氮標(biāo)準(zhǔn)曲線圖
2.2 加標(biāo)回收
用0.010 mg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液向水樣中JJt13 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液,
連續(xù)平行測(cè)量4次,測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表2。
表2 水樣中總氮回收率測(cè)量結(jié)果
序號(hào) 黼 姜加標(biāo) 等
m
加
g
標(biāo)量
/mg · L~ /mg · L /mg ~ L-。 /%
根據(jù)表2結(jié)果,用紫外分光光度法測(cè)定水中總氮的加
標(biāo)回收率可保證在95% ~105% 范圍之內(nèi),*符合方法
中的規(guī)定,說(shuō)明該方法有很好的準(zhǔn)確度。
2.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定結(jié)果
水利部水環(huán)境監(jiān)測(cè)評(píng)價(jià)研究中心編號(hào)為61119標(biāo)準(zhǔn)
樣品的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3,均在總氮標(biāo)準(zhǔn)值1.240~
1.370 mg/L范圍之間,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.539% 。說(shuō)明
本方法準(zhǔn)確可靠。
3 結(jié) 語(yǔ)
應(yīng)用紫外分光光度法測(cè)定水中的總氮,并測(cè)定了總
表3 總氮標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定結(jié)果
氮標(biāo)準(zhǔn)樣品、加標(biāo)回收率、標(biāo)準(zhǔn)曲線等,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性
相關(guān)系數(shù)在0.999 9以上,加標(biāo)回收率在95.0% ~105.O%
之間,標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定結(jié)果均在總氮的標(biāo)準(zhǔn)值1.240—
1.370 mg/L范圍之內(nèi),測(cè)定結(jié)果令人滿(mǎn)意。且方法簡(jiǎn)單,
試劑用量少,操作簡(jiǎn)便,快速準(zhǔn)確,靈敏度高,提高了工作
效率。
紫外可見(jiàn)分光光
總氮分析方法:紫外分光光度法
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