加氫氧化鉀乙醇溶液(取氫氧化鉀10g,加乙醇溶解并
稀釋至1 0 0m l,即得)5 0 m l,加熱回流1 小時,放冷,移至
分液漏斗中,用100ml熱水分次洗滌錐形瓶,洗液并人分
液漏斗中,再加水50ml,放冷,用yimi提取3 次,每次
1 0 0m l,合并yimi提取液,用水洗滌yimi提取液,直至洗
液中加酚酞指示液2 滴不顯紅色為止,加少量無水硫酸鈉
置yimi提取液中,放置1 小時,濾過,濾液置已恒重的蒸
發(fā)皿中,并用yimi10ml洗滌分液漏斗,洗液并人蒸發(fā)皿
中,置50°C水浴上蒸去yimi,加丙酮3m l溶解殘渣,置水
浴上蒸去丙酮,在70?80°C減壓干燥3 0分鐘,并在減壓
條件下放冷,稱定重量。將稱重后的殘渣加yimi2m l溶解,
再加中性乙醇10ml與酚酞指示液2 滴,用乙醇制氫氧化鉀
滴定液(0. lm o l/L )滴定至溶液呈淡紅色并在3 0秒內(nèi)不褪
色,以殘楂重量(g )為?供試品消耗的乙醇制氫氧化鉀滴
定液(0. lm o l/L )體積(m l)為6,供試品重量(g )為W ,按下
式計算不皂化物,不得過1 .5% 。
不皂化物(% W X 100%
【檢査】吸光度取本品l.O O g ,置100ml量瓶中,;
環(huán)己烷適量溶解并稀釋至刻度,照紫外-可見分光光度法(i
則0 4 0 1 ) ,在270nm的波長處測定,吸光度不得過1.2。
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