紫外可見分光光度計(jì)測(cè)氯化氫含量

1 原理
空氣樣品經(jīng)過(guò)0．3gm微孔濾膜阻留含氯化物的顆粒物后，用稀氫氧化鈉溶液吸收氯化氫氣體。樣品溶液中的氯離子和反應(yīng)，生成難電離的分子。置換出的硫氰酸根與三價(jià)鐵離子反應(yīng)，生成橙紅色硫氰酸鐵絡(luò)離子，用分光光度法測(cè)定。反應(yīng)式如下：
2Cl-+Hg(SCN)2→HgCl2+2SCN-
SCN-+Fe3+→Fe3+→Fe(SCN)2+(橙紅色)
溴離子、氟離子、硫化物、氰化物等干擾測(cè)定，使結(jié)果偏高。
本法檢出限1．5µg／10mL(按與吸光度0．02相對(duì)應(yīng)的氯化氫濃度計(jì))，當(dāng)采樣體積為250L時(shí)，zui低檢出濃度為0．006 mg／m3。
2 儀器
2．1 濾膜采樣夾：濾膜直徑30～40mm。
2．2 大型氣泡吸收管：10mL。
2．3 具塞比色管：10mL。
2．4 空氣采樣器：流量0～1 L／min。
2．5紫外可見分光光度計(jì)（UV1800PC上海奧析）。

3 試劑
3．1 乙酸纖維微孔濾膜：0．3 µm。
3．2 吸收液：氫氧化鈉溶液c(NaOH)＝0．05 mol／L。
3．3 -乙醇溶液：稱取0．40 g[Hg(SCN)2，用乙醇重結(jié)晶的]，用無(wú)水乙醇配成100mL溶液。放置一周后將上清液吸至另一棕色細(xì)口瓶中備用。
3．4 高氯酸：70％～72％。
3．5 3．0％硫酸鐵銨溶液：稱取3．0g硫酸鐵銨，用(1+1．5)高氯酸溶液溶解并稀釋至100mL，如渾濁應(yīng)過(guò)濾。
3．6 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取2．045g(優(yōu)級(jí)純，110℃烘干2h)，溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升相當(dāng)于含1 000／µg氯化氫。再用吸收液稀釋至每毫升含10．0µg氯化氫的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。
4 采樣
將0．3µm微孔濾膜裝在濾膜采樣夾內(nèi)，后面串聯(lián)兩支各裝10mL吸收液的吸收管，以1L／min流量，采氣250L。長(zhǎng)時(shí)間采樣，吸收液水分蒸發(fā)，需加水補(bǔ)充至原體積。
5 操作步驟
5．1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取8支10mL具塞比色管，按表1配制標(biāo)準(zhǔn)色列。
表1 標(biāo)準(zhǔn)色列

在各管中加3．0％硫酸鐵銨溶液2．00mL，混勻，加-乙醇溶液1．00mL，混勻。在室溫下放置10～30min。用2cm比色皿，于波長(zhǎng)460nm處，以水為參比，測(cè)定吸光度。以吸光度對(duì)氯化氫含量(ug)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5．2 樣品測(cè)定：采樣后，將*、二吸收管的樣品溶液分別移入兩支10mL具塞比色管中，用少量吸收液洗滌吸收管，洗滌液并入比色管，稀釋至10mL標(biāo)線，搖勻。分別吸取5．00mL樣品溶液于另兩個(gè)比色管中。以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。
6 結(jié)果計(jì)算
氯化氫的含量按式(1)計(jì)算：
氯化氫(mg／m3)=(m1+m2)×2／Vn ……………………(1)
式中：m1、m2——分別為從*、二吸收管所取樣品溶液中氯化氫含量，µg；
Vn——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L。
7 說(shuō)明
7．1 的制備：稱取5．0g[Hg(NO3)2·H2O]，溶解于0．5 mol／L硝酸溶液200mL，加3．0％硫酸鐵銨溶液3．0mL，攪拌下，滴加4％硫氰酸銨溶液，至溶液呈微橙紅色為止。生成的白色沉淀用G4玻璃砂芯漏斗(或定性濾紙過(guò)濾)，用水充分洗滌(用傾注法)，將沉淀風(fēng)干或在60℃真空干燥箱內(nèi)干燥，貯存于棕色瓶中。
7．2 當(dāng)相對(duì)濕度較高時(shí)(例如大于75％)，氯化氫氣體吸濕生成鹽酸霧，被濾膜阻留，使測(cè)定結(jié)果偏低。記錄采樣時(shí)的相對(duì)濕度，以利比較。0．3um微孔濾膜為疏水性，氯離子本底值低，適合于濾出顆粒物。
7．3 如需同時(shí)測(cè)定顆粒物中氯化物，可將濾膜浸在10．00 mL吸收液中，超聲萃取5～10 min，經(jīng)0．45um微孔濾膜干過(guò)濾后，吸取5．00mL用分光光度法測(cè)定。
7．4 試劑空白液吸光度較高而且不夠穩(wěn)定，應(yīng)多次測(cè)定其吸光度，獲得穩(wěn)定數(shù)值后，再繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線及測(cè)定樣品。
7．5 濾膜夾與*吸收管，*吸收管與第二吸收管之間，不可用乳膠管連接，應(yīng)采用聚四氟乙烯或聚乙烯塑料管以內(nèi)接外套法連接，即將塑料管插入濾膜夾出口及吸收管管口，用聚四氟乙烯生膠帶(或生料帶)纏好，接口處再套一小段乳膠管。
7．6 用過(guò)的吸收管、比色管、連接管等，將溶液倒出后，直接用重蒸蒸餾水或去離子水洗滌，以防氯化物沾污。在操作過(guò)程中應(yīng)注意防塵。
本次實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵儀器紫外可見分光光度計(jì)（UV1800PC上海奧析）

采用濱松無(wú)臭氧環(huán)保型氘燈，無(wú)臭氧長(zhǎng)壽命氘燈不但可以有效避免操作者長(zhǎng)期吸入臭氧的危害，且具有工作2000個(gè)小時(shí)的超長(zhǎng)壽命。紫外可見分光光度計(jì)（UV1800PC上海奧析）鎢燈是德國(guó)歐士朗的鎢燈，美國(guó)派來(lái)茲的檢測(cè)器，比例檢測(cè)雙光束光學(xué)系統(tǒng)，加厚光學(xué)底板，更能保證儀器的穩(wěn)定性。自動(dòng)四聯(lián)樣品池在原來(lái)手動(dòng)四聯(lián)樣品池的基礎(chǔ)上升級(jí)，6英寸彩屏顯示等。

特點(diǎn)

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2.      紫外可見分光光度計(jì)（UV1800PC上海奧析）使用濱松無(wú)臭氧環(huán)保型氘燈，使用壽命達(dá)到2000小時(shí)，而且替換極為方便。

3.      紫外可見分光光度計(jì)（UV1800PC上海奧析）SCM技術(shù)和定性定量分析軟件使1800紫外可見分光光度計(jì)可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制、數(shù)據(jù)采集與處理、光譜測(cè)量、動(dòng)力學(xué)測(cè)量、定量分析、DNA測(cè)定和光譜掃描等功能。菜單下拉式分析軟件易于操作。

4.      紫外可見分光光度計(jì)（UV1800PC上海奧析）具有開放式的樣品室設(shè)計(jì)，可選配多種附件適合于不同的應(yīng)用，如反射樣品架、固體樣品架、恒溫水浴和自動(dòng)進(jìn)樣器。

5.      紫外可見分光光度計(jì)（UV1800PC上海奧析）標(biāo)準(zhǔn)曲線可以儲(chǔ)存9條，工作曲線可以存儲(chǔ)9條。

主要技術(shù)指標(biāo)      

可選配的分析軟件

舒適的操作感受和豐富的分析功能--UVCON系列定性定量數(shù)據(jù)處理分析軟件

UVCON系列定性定量數(shù)據(jù)處理分析軟件是為上海奧析科學(xué)儀器有限公司的1700、1800和1900三個(gè)系列儀器的分析軟件。通過(guò)通訊電纜將儀器主機(jī)的RS232C通訊口與電腦上的串行通訊口或USB口聯(lián)接，利用軟件對(duì)主機(jī)的運(yùn)行進(jìn)行控制，并對(duì)主機(jī)采集到的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析、處理或輸出，幫助完成從常規(guī)質(zhì)控到環(huán)保、生物化學(xué)、醫(yī)學(xué)衛(wèi)生、材料等諸多領(lǐng)域的分析研究。

●光度測(cè)量

光度測(cè)量即固定波長(zhǎng)的測(cè)量，zui大可10個(gè)波長(zhǎng)進(jìn)行透射比、吸光度和濃度的測(cè)量?？梢赃M(jìn)行重復(fù)波長(zhǎng)測(cè)量或修改當(dāng)前波長(zhǎng)設(shè)定值另行測(cè)量，并將測(cè)量結(jié)果打印輸出或海量?jī)?chǔ)存。

曲線系數(shù)校正   測(cè)定未知樣品

定量測(cè)量可以通過(guò)3波長(zhǎng)基線運(yùn)算和反復(fù)測(cè)定的平均值來(lái)計(jì)算濃度，包括應(yīng)用方法和工作曲線設(shè)置。應(yīng)用方法包括一波長(zhǎng)法，二波長(zhǎng)法和三波長(zhǎng)法，以及zui大9次的測(cè)量次數(shù)和濃度單位的輸入。工作曲線設(shè)置包括K系數(shù)法，單點(diǎn)標(biāo)定和多點(diǎn)標(biāo)定，多點(diǎn)標(biāo)定有標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)量或鍵盤輸入數(shù)值2種方法。數(shù)據(jù)處理功能中有異常點(diǎn)剔除。工作曲線和測(cè)試結(jié)果可海量?jī)?chǔ)存并打印輸出。