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3118己二酰胼含量測(cè)定法本法系依據(jù)在四硼酸鈉存在的條件下,己二酰肼(ADH)中的氨基基團(tuán)能與三硝基苯磺酸(TNBS)發(fā)生顯色反應(yīng),采用紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定b型流感嗜血桿菌多糖衍生物中己二酰肼的含量。232中國(guó)藥典2015年版試劑(1)己二酰肼對(duì)照品貯備液(lmg/ml)精密稱定已二酰肼0.100g,加水定容至100ml,于一20°C保存。(2)己二酰肼對(duì)照品工作液GC^g/ml)精密量取ADH對(duì)照品貯備液0.2ml,加水定容至10ml。(3)5%四砸酸鈉溶液稱取四硼酸鈉...
查看全文3114間甲酚測(cè)定法本法系依據(jù)4-氨基安替比林、鐵qinhuajia在堿性條件下與間甲酚反應(yīng)生成一種紅色物質(zhì),用比色法測(cè)定供試品中間甲酚含量。(儀器為上海奧析科學(xué)儀器有限公司紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)UV1800PC)測(cè)定法精密量取一定體積的供試品,置試管中,定量稀釋50倍,即為供試品溶液。量取供試品溶液1.0ml,加水5.0ml,混勻,依次加pH9.8緩沖液(稱取無(wú)水碳酸鈉6.36g,碳酸氫鈉3.36g,加水溶解并稀釋至800ml,用lmol/L鹽酸調(diào)pH值至9.8后,再加水至10...
查看全文3112乙酰色氨酸測(cè)定法本法系用紫外-可見(jiàn)分光光度法(吸收系數(shù)法)測(cè)定人血.230.白蛋白供試品中的N-乙酰-DL-色氨酸含量。測(cè)定法用生理氯化鈉溶液將供試品蛋白質(zhì)稀釋至5%,即為供試品溶液。量取供試品溶液0.1ml,分別加入生理氯化鈉溶液0.3ml和0.3mol/L髙氣酸溶液3.6ml,混勻;另取生理氣化鈉溶液0.4ml,加0_3mol/L高氣酸溶液3.6ml,混勻,作為空白對(duì)照。室溫放置10分鐘,以每分鐘3500轉(zhuǎn)離心20分鐘,取上清液在波長(zhǎng)280nm處測(cè)定吸光度,用空白...
查看全文3108枸櫞酸離子測(cè)定法*法比色法枸櫞酸鈉對(duì)照品溶液的制備取經(jīng)減壓干燥至恒重的枸櫞酸鈉(CsH5Na307.2H20)0.6g,精密稱定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用5%三氣乙酸稀釋至刻度,搖勻,即得。供試品溶液的制備精密量取供試品0.5ml與水4.5ml,加10%三氯乙酸溶液5ml,混勻,置60*€水浴加熱5分鐘,以每分鐘4000轉(zhuǎn)離心20分鐘,取上清液備用。測(cè)定法精密量取供試品溶液lml,置25ml具塞試管中,精密加...
查看全文3103磷測(cè)定法本法系將有機(jī)磷轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)機(jī)磷后進(jìn)行磷含量測(cè)定。磷酸根在酸性溶液中與鉬酸銨生成磷鉬酸銨,遇還原劑即生成藍(lán)色物質(zhì)(三氧化鉬和五氧化鉬的混合物),稱之為“鉬藍(lán)”,用比色法測(cè)定供試品中磷含量。測(cè)定法精密量取供試品適量(含磷4?20岵)置試管中,加4滴硫酸(約0.08ml)加熱至炭化,再加2滴高氣酸(約0.06ml)消化至無(wú)色澄清,消化*后稍置片刻,立即加水2ml,加0.04mol/L鉬酸銨溶液(稱取鉬酸銨5g,加水溶解并稀釋至100ml)0.4ml,混勻;加還原劑(稱取...
查看全文3102唾液酸測(cè)定法(間苯二酚顯色法)本法系用酸水解方法將結(jié)合狀態(tài)的唾液酸變成游離狀態(tài),游離狀態(tài)的唾液酸與間苯二酚反應(yīng)生成有色化合物,再用有機(jī)酸萃取后,測(cè)定唾液酸含量。睡液釀對(duì)照品溶液(200pg/inl)的制備精密稱取唾液酸對(duì)照品10.52mg(lMg唾液酸相當(dāng)于3.24mnol),置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,混勻,即為唾液酸貯備液(lmg/ml),按一次使用量分裝,一7CTC貯存,有效期1年。僅可凍融1次。4°C保存使用期為2周。精密量取唾液酸貯備液lml,置...
查看全文上海奧析科學(xué)儀器有限公司UV1700PC紫外分光光度計(jì)測(cè)含量灰分測(cè)定法1.總灰分測(cè)定法測(cè)定用的供試品須粉碎,使能通過(guò)二號(hào)篩,混合均勻后,取供試品2?3g(如須測(cè)定酸不溶性灰分,可取供試品3?5g),置熾灼至恒重的坩堝中,稱定重量(準(zhǔn)確至O.Olg),緩緩熾熱,注意避免燃燒,至*炭化時(shí),逐漸升高溫度至500?600C,使*灰化并至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓浚?jì)算供試品中總灰分的含量(%)。如供試品不易灰化,可將坩堝放冷,加熱水或10%硝酸銨溶液2ml,使殘?jiān)鼭駶?rùn),然后置水浴上蒸干,殘?jiān)?..
查看全文2202鞣質(zhì)含置測(cè)定法本法用于中藥材和飲片中總鞣質(zhì)的含量測(cè)定。實(shí)驗(yàn)應(yīng)避光操作。對(duì)照品溶液的制備精密稱取沒(méi)食子酸對(duì)照品50mg,置100ml棕色量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得(每lml中含沒(méi)食子酸0.05mg)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.Oml,分別置25ml棕色量瓶中,各加人磷鉬鎢酸試液lml,再分別加水11.5ml、11ml、10mU9ml,...
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